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專利名稱：化妝品凝膠的制作方法

技術領域：

本發明涉及一種化妝品凝膠，更具體地涉及一個水溶性凝膠化妝品，它具有穩定性和良好的使用感覺。本發明還涉及一種能夠包含相當大的比例的一個油溶性組分的水溶性凝膠化妝品。本發明還涉及一種包含在生產過程中無需陳化的成分的水溶性凝膠化妝品。

已知甘草酸組分(如甘草酸及其鈉、鉀或銨鹽，如KESHOHIN GENRYO KIJUN和HAN-YO KESHOHIN GENRYOSHU所述)的水溶液具有在PH為2.5至5.8范圍中形成凝膠(凝結)的性質。

例如，日本專利公報第Sho-45-公開了一種化妝品水溶性凝膠，它是通過調整一個0.1至10%甘草酸化全物的水溶液的PH在2與6之間而得到的。日本專利申請公開第Sho-58-9公開了一種包含甘草酸或其鹽、一水溶性多元醇和一油相組分的乳化組合物。并說明該組合物是一透明的或半透明的粘性液體或凝膠。

然而，由甘草酸化合物制備的水溶性凝膠具有固較差的凝膠穩定性而帶來的差的保存性的缺點。此外，它們缺乏一種不粘的和使用時的輕松感，因而作為化妝品是不能滿意的。為了改進凝膠穩定性而增加甘草酸化妝品的量，其結果所產生的凝膠當用于皮膚，曾使鋪展性變壞而且感覺發粘，這樣就使提供作為化妝品的有利產品失敗了。

另一方面，當在一個包含甘草酸化合物作為凝膠劑的水溶性凝膠中結合一油溶性組分，而保持凝膠的透明性，所允許結合的量至多只是0.1%。這就是說，化妝品有用的組分如油溶性的維他命不能以有效的比例(即可達約1%)混入。這是因為，為了溶解該油溶性組分而在此水溶性凝膠中加入任何表面活性劑，其結果是降低凝膠強度和使穩定性變壞。

此外，包含一甘草酸化合物的水溶性凝膠有一個生產的問題，即必需一個陳化步驟，例如，一個配方必需冷至810℃，且在該溫度下放置過夜。

因此，本發明的一個目的是提供一個具有優良的穩定性和使用感覺的水溶性凝膠化妝品。

本發明的另一個目的是提供一個能夠包含相對大量的一個油溶性組分的水溶性凝膠化妝品。

本發明還有一個目的是提供一個水溶性凝膠化妝品，它具有一個排除陳化需要的配方。

發明者為了得到一個當用甘草酸化合物作為凝膠劑時沒有上述缺點的水溶性凝膠化妝品而進行了大量的研究。結果發現，當將一甘草酸化合物和一特定的具有加速凝膠功能的高聚物結合時可提供一個穩定性和使用感覺良好的水溶性凝膠化妝品。還發現這些組分可附加一表面活性劑，因而使它可能結合一個相對大量的油溶性組分，而不會對凝膠劑的穩定性產生不利影響。

本發明涉及一種包含甘草酸化合物和加速凝膠的高聚物的化妝品凝膠。

本發明也涉及一種包含甘草酸化合物、加速凝膠的高聚物、表面活性劑和油溶性組分的化妝品凝膠。

能夠用于本發明的甘草酸化合物包括甘草酸及其鹽。較好的甘草酸鹽包括無機鹽如鉀、鈉鹽、鉀鹽或銨鹽;和堿性胺鹽如單乙醇胺鹽和三乙醇胺鹽。

甘草酸化合物的用量為重量百分比0.5至10%，較好的是2至8%，基于化妝品的總重量計。如果它的量少于2%(重量)，則所形成的凝膠的穩定性差。如果超過10%(重量)，則所形成的凝膠不適宜作化妝品，感覺發粘而且在皮膚上表現出差的鋪展性。

能用于本發明的具有增進和加速甘草酸化合物的凝膠功能的高聚物包括樹膠、天然水溶性高聚物和合成高聚物。樹膠的具體例子如樹膠，安息香樹膠，達馬樹膠，愈瘡樹膠，愛爾蘭苔，樹膠刺梧桐，黃著膠，半乳甘露聚糖和模櫨提取物。天然水溶性高聚物的具體例子如瓊脂、酪朊、糊精、明膠、果膠、果膠酸鈉、淀粉、藻酸鈉、甲基纖維素、乙基纖維素、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素和羥丙基纖維素。合成高聚物的具體例子如，聚乙烯醇、聚乙烯基甲基醚、聚乙烯基吡咯烷酮，聚丙烯酸、聚丙烯酸酯，羧乙烯基聚合物和聚乙烯亞胺。

高聚物使用量自0.01至5.0%(重量)，較好的是自0.1至2.0%(重量)，基于化妝品的總重量計。如果它的重量少于0.01%(重量)，所形成的凝膠具有較低的凝膠強度。如果它超過5.0%(重量)，則凝膠的強度過高而缺乏鋪展性，不適于化妝品。

本發明可用的表面活性劑包括非離子性、陰離子性、陽離子性和兩性表面活性劑。表面活性劑所用的種類和量隨著所結合的油溶性組分的種類和用量比例而改變。表面活性劑的HLB值較好的是8至18。

本發明可用的油溶性組分包括那些常用于化妝品的組分，如香料、激素和油溶性維他命。根據最終的應用也可用其它油溶性組分。

實施例1和2制備了具有表1所示組成的化妝品制劑。檢查了制備的容易性、形成的制劑的性質、凝膠穩定性和流變學特性。

表1組成例1 例2 對比例1 對比例2(重量%) (重量%) (重量%) (重量%)

組分A:

甘草酸單銨鹽 4.0 4.0 4.0純水 85.0 83.4 83.8 87.4羧乙烯基聚合物 0.3 0.3 0.30.1 0.1 0.1氫氧化鈉組分B:

乙醇 10.0 10.0 10.0 10.0聚氧乙烯焦谷氨酸甘油酯(25E.O) 0.5 1.5 1.5 1.5維他命E 0.05 0.1 0.1 0.1對二甲基氨 0.5 0.5 0.5基苯甲酸辛酯香料 0.05 0.1 0.1 0.1制備在一規定量的在70℃均勻地溶解的組分A中滴加一規定量的均勻地溶解的組分B，同時攪拌和保持70℃。滴加之后，繼續在室溫下攪拌，使混合物冷至30℃。必要時，混合物冷至5℃，并在該溫度下陳化以凝膠化。

制備的容量性、所形成的制劑的性質和凝膠的穩定性示于以下的表2中。

表2例1 例2 比較例1 比較例2制備的容易性不用陳化不用陳化凝膠需6小凝膠需6小而凝膠而凝膠時陳化時陳化性質易的易的易的奶油狀凝膠凝膠凝膠凝膠穩定性極好極好差 -這里所用的詞“易”表示凝膠的性質表現出這樣高的觸變性，當加載時，強的應力(阻力)開始出現，而當載荷超過一定的極限時應力(阻力)突然消失。

正如在表2中的結果可見，例1和例2(在例2中包含0.7%的一個油溶性組分)的各個組成不需陳化步驟即可凝膠而具有果凍狀的易于的性質，這是化妝品凝膠所需要的性質。而且，所形碭凝膠表現出極好的穩定性。在另一方面，使用單獨的甘草酸化合物的對比例1則需要陳化以凝膠化。此外，所形成的凝膠象瓊脂那樣有些硬，且穩定性差。對比例2只用了加速凝膠的高聚物則不能凝膠而只產生奶油狀制劑，不能提供化妝品凝膠。

流變學特性各個制劑在25℃的流變學特性用-Fudo Kogyo K.K生產流變儀測定，用一個具有1cm壓力的針，在持樣器的直擊速率為6cm/min和走紙速率為5cm/min的條件下進行。

流變學特性曲線示于

圖1中。由圖1清楚可見，例1和例2和對比例1各個組成表現出容易的狀態經過應力的急升然后突然下落到一恒定的水平。

實施例3至6器官感覺的試驗通過由12個年齡從21至32的女性和8個年齡從25至29的男性的20個小組成員的使用感覺來進行器官感覺試驗。具有下面表3的配方的化妝品凝膠用上述相同的方法制備。

由于對比例4的制劑不是凝膠而是一奶油狀產物，它沒有經受器官感覺試驗。不告知每個樣品的配方，小組成員被問及使用樣品的感覺，對于五個項目即“易于揀在手上”，“鋪展性”，“應用后感覺”，“愛好”，“易于性”來作出判斷，而每個項目按以下系統評價+1是“好”、0是“中等”和-1是“差”。將每個項目的點加起來得到總的評價，所得結果示于以下表4中。

從表4可見，符合本發明的化妝品當與相應的具有相同的甘草酸單銨鹽含量的對比配方相比，具有非常滿意的結果，即對比例3相對于實施例3，對比例5相對于實施例5，和對比例6相對于實施例6。

穩定性的試驗在上面所用的配方中，那些具有總分50點或更多的再經受穩定性試驗如下各個樣品放在設置在40℃，20℃或10℃的恒溫容器中2個月。在第一個月和第二個月，將樣品從容器中取出并根據以下的評價系統進行評價。

差……觀察到凝膠的流動性中等……觀察到凝膠的少許流動性好……沒有觀察到凝膠的流動性所得結果示于以下的表5中表5存放時期溫度例3 例4 對比例3一個月 40℃ 好好差20℃ 好好好10℃ 好好好二個月 40℃ 好好差20℃ 好好中等10℃ 好好好從表5可見，實施例3和例4的穩定性極好，而對比例3的樣品，用甘草酸化合物作為唯一的凝膠劑，其穩定性差。

實施例7非乙醇軟化劑洗劑凝膠一個具有以下組成的非乙醇化妝品以與實施例1相同的方法來制備組分量(重量%)組分A:

甘草酸單銨鹽 4.0純水 93.5羧甲基纖維素鈉 0.3組分B:

聚氧乙烯(20)山梨糖醇 1.5酐單月桂酸酯維化命E 0.1角鯊烷 0.5香料 0.1所得的化妝品具有良好的使用感覺而且在長時期內呈現很好的凝膠穩定性。

實施例8遮太陽洗劑凝膠用與實施例1相同的方法制備了以下組成的化妝品組分量

(重量%)組分A:

甘草酸單銨鹽 4.0純水 88.1黃原膠 0.3組分B:

乙醇 5.0聚氧乙烯(20)山梨糖醇酐單月桂酸酯 1.7維他命E 0.1對二甲基氨基苯甲酸辛酯 0.6Oxobenzone 0.1香料 0.1所得化妝品具有良好的使用感覺和優良的凝膠穩定性。

實施例9遮太陽洗劑凝膠(非乙醇)用與實施例1中相同的方法制備了具有以下配方的非乙醇化妝品組分量(重量%)組分A:

甘草酸單鈉鹽 5.0純水 91.7

羥乙基纖維素 0.3組分B:

聚氧乙烯(20)油醇醚 2.0薄荷醇 0.1維他命E 0.1對二甲基氨基苯甲酸辛酯 0.6Oxobenzone 0.1香料 0.1所得化妝品具有良好的使用感覺和優良的凝膠穩定性。

實施例10美容洗劑凝膠用例1相同的方法制備了具有以下組成的化妝品;